通過本篇文章,小編為大家介紹旋光儀的構(gòu)造、工作原理,掌握旋光儀的使用方法。測定不同溫度時蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期,并求算蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的活化能。
實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:旋光儀、旋光管、恒溫水槽、臺秤、停表、燒杯、移液管、帶塞三角瓶、HCI、蔗糖。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、將恒溫水槽調(diào)節(jié)到(25.0±0.1)℃恒溫,然后在旋光管中接上恒溫水
2、旋光儀零點(diǎn)的校正:洗凈旋光管,將管子一端的蓋子旋緊,向管內(nèi)注入蒸餾水,把玻璃片蓋好,使管內(nèi)無氣泡(或小氣泡)存在。再旋緊套蓋,勿使其漏水。用吸水紙擦凈旋光管,再用擦鏡紙將管兩端的玻璃片擦凈,放入旋光儀中蓋上槽蓋開啟旋光儀,校正旋光儀零點(diǎn)
3、蔗糖水解過程中旋光度的測定:用臺秤稱取15g蔗糖,放入100ml燒杯中,加入75ml蒸餾水配成溶液(若溶液渾濁則需過濾),用移液管取25ml蔗糖溶液置于100ml帶塞三角瓶中,移取25ml蒸餾水配成溶液(若溶液混濁則需過濾)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于50mL帶塞三角瓶中。移取25mL 4mol·dm-3HCl溶 液于另一50mL帶塞三角瓶中。一起放入恒溫槽內(nèi),恒溫10min。取出兩只三角瓶,將HCl迅速倒入蔗糖中,來回倒三次,使之充分混合。并且在加入HCl時開始記時,將混合液裝滿旋光管(操作同裝蒸餾水相同)。裝好擦凈立刻置于旋光儀中,蓋上槽蓋。測量不同時間t時溶液的旋光度αt。測定時要迅速準(zhǔn)確,當(dāng)將三分視野暗度調(diào)節(jié)相同后,先記下時間,再讀取旋光度。每隔一定時間,讀取一次旋光度,反應(yīng)開始后2~3分鐘內(nèi)測第一個數(shù)據(jù)(約5°左右)。開始時,可每1min讀一次,20min后,每3~5min讀一次。測定1h。
4、α∞的測定 將步驟3剩余的混合液置于近60℃的水浴中,恒溫至少30min以加速反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,按上述操作,測定其旋光度,此值即為α∞。
5、將恒溫槽調(diào)節(jié)到(30.0±0.1)℃恒溫,按實(shí)驗(yàn)步驟3、4測定30.0℃時的αt及α∞。
注意事項(xiàng)
1、裝樣品時,旋光管管蓋旋至不漏液體即可,不要用力過猛,以免壓碎玻璃片
2、在測定α∞時,通過加熱使反應(yīng)速度加快轉(zhuǎn)化完全,但加熱溫度不要超過60℃,加熱過程要防止水的揮發(fā)致使溶液濃度變化
3、由于酸對儀器有腐蝕作用,操作時應(yīng)特別注意,避免酸液漏滴到儀器上。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須將旋光管洗凈
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